定氮儀測量樣品氮含量的方法及注意事項
來源： http://www.pfyin.com/ 類別：實用技術(shù) 更新時間：2013-05-22 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網(wǎng)提供】 如何測量樣品中氮元素的含量呢？這個需要掌握一定的方法，下面就分享給糧食檢驗機構(gòu)的朋友，本文主要以總合氮量為例，介紹使用浙江托普儀器公司生產(chǎn)的定氮儀測定蛋白的方法及注意事項。
首先要進行樣品的消化：①準備數(shù)個消化管，標號。準確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環(huán)放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關(guān)。打開消化爐開關(guān)開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應(yīng)基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應(yīng)情況。連接好打印機。②打開冷凝循環(huán)水開關(guān)。③打開主機電源開關(guān)，主機顯示主菜單。打開打印機開關(guān)。④按▲鍵選擇Preheing(預(yù)熱)，按Stan鍵，系統(tǒng)設(shè)置為2m入⑤預(yù)熱結(jié)束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設(shè)定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設(shè)定方法分別設(shè)定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結(jié)束后自動進行滴定，到達滴定終點EPl后，自動輸出結(jié)果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計算樣品氮含量的結(jié)果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質(zhì)的含量。①雙試驗結(jié)果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點后一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續(xù)開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消化時消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結(jié)果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預(yù)熱時若發(fā)生不正常的叫聲應(yīng)檢查蒸餾水供應(yīng)情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發(fā)生器。⑥當天實驗結(jié)束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結(jié)堵塞通道。⑦使用一段時間后，應(yīng)進行電極校準。實驗結(jié)束后應(yīng)把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結(jié)束回定氮儀主菜單后關(guān)機，檢查無誤后方可離開實驗室。
首先要進行樣品的消化：①準備數(shù)個消化管，標號。準確稱取在105℃烘干至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把消化管放到消化管架上，用帶有橡皮封口的橫通管密閉，提兩端圓環(huán)放到消化爐上，一端接到排廢氣的三通閥上，打開自來水開關(guān)。打開消化爐開關(guān)開始消化，約消化lh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應(yīng)基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻后，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應(yīng)情況。連接好打印機。②打開冷凝循環(huán)水開關(guān)。③打開主機電源開關(guān)，主機顯示主菜單。打開打印機開關(guān)。④按▲鍵選擇Preheing(預(yù)熱)，按Stan鍵，系統(tǒng)設(shè)置為2m入⑤預(yù)熱結(jié)束回主菜單后，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設(shè)定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設(shè)定方法分別設(shè)定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定后，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結(jié)束后自動進行滴定，到達滴定終點EPl后，自動輸出結(jié)果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最后就是計算樣品氮含量的結(jié)果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質(zhì)的含量。①雙試驗結(jié)果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點后一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續(xù)開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消化時消化管要密封，防止有毒氣體和濃硫酸外泄。消化開始時可以高溫加熱，沸騰后用中溫加熱，防止樣品上躥損失，影響測定結(jié)果。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預(yù)熱時若發(fā)生不正常的叫聲應(yīng)檢查蒸餾水供應(yīng)情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發(fā)生器。⑥當天實驗結(jié)束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結(jié)堵塞通道。⑦使用一段時間后，應(yīng)進行電極校準。實驗結(jié)束后應(yīng)把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結(jié)束回定氮儀主菜單后關(guān)機，檢查無誤后方可離開實驗室。
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