蒸餾裝置在測(cè)量煙葉中總氮含量的方法
來(lái)源： http://www.pfyin.com/ 類(lèi)別：實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間：2013-04-12 閱讀次
【本資訊由中國(guó)糧油儀器網(wǎng)提供】 化學(xué)發(fā)光法具有靈敏度高、選擇性好、操作易于掌握等優(yōu)點(diǎn)，但化學(xué)發(fā)光法應(yīng)用于測(cè)定煙葉中總氮的方法尚未見(jiàn)報(bào)道。采用凱氏定氮法的樣品消化，改進(jìn)蒸餾方法和測(cè)定的方法，采用高靈敏度的化學(xué)發(fā)光方法結(jié)合有效氮吸收裝置對(duì)煙葉中的總氮進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)過(guò)實(shí)際的測(cè)定分析并和常規(guī)方法對(duì)照，結(jié)果表明該方法適合測(cè)定的實(shí)際需要，縮短測(cè)試時(shí)間，簡(jiǎn)化了操作步驟，提高了測(cè)定結(jié)果的可靠性。進(jìn)行該項(xiàng)研究的儀器與試劑：儀器化學(xué)發(fā)光測(cè)定儀，凱式燒瓶，消化架，蒸餾裝置，以及實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鐘左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。分別移取氮標(biāo)準(zhǔn)工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。測(cè)定時(shí)，儀器的工作狀態(tài)為：-300V、反應(yīng)時(shí)間定為60s，用面積定量。測(cè)定時(shí)先從測(cè)口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測(cè)液加入加樣口，該上蓋子，按下進(jìn)樣開(kāi)關(guān)，待反應(yīng)結(jié)束后記下測(cè)得峰的面積。然后以NH4+的濃度對(duì)發(fā)光強(qiáng)度做圖。做得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
樣品的消化樣品為‘中煙100’，消化方法同煙葉中總氮的測(cè)定。樣品的蒸餾及測(cè)定用移液管吸取制備好的待測(cè)液1mL稀釋10倍，吸取稀釋后的待測(cè)液2mL放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入二次蒸餾水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。之后在化學(xué)發(fā)光儀上測(cè)定，測(cè)定方法同制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)式的方法相同。測(cè)定煙樣時(shí)，同時(shí)測(cè)定空白對(duì)照的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。把測(cè)得的數(shù)據(jù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，即可得到稀釋后樣品中的總氮含量，所得數(shù)乘以500（稀釋倍數(shù)）為所測(cè)樣品中的總氮的質(zhì)量。改進(jìn)方法的精密度測(cè)定及與凱式定氮法的對(duì)比按照前述的測(cè)定樣品的方法，測(cè)定了幾個(gè)煙葉樣品，和凱式定氮法測(cè)定的結(jié)果相比，結(jié)果表明每個(gè)樣品測(cè)定五次，其RSD都小于5%，此方法測(cè)定結(jié)果和凱式定氮法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差分析表明5%置信區(qū)間兩種測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，保持待測(cè)液和魯米諾在一定的濃度下，改變它們的酸度，使它們混合后的酸度相同，那么它們的發(fā)光強(qiáng)度基本相同，這對(duì)選擇發(fā)光體系的酸度很有幫助；在確定的最佳試驗(yàn)條件下，保持銨根的濃度為0.1mg/kg，干擾允許限為正負(fù)5%時(shí)，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在煙葉中含有的或測(cè)定過(guò)程中引入的金屬離子對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響很小。這樣就更加保證了煙葉中總氮測(cè)定時(shí)數(shù)據(jù)的可靠性。
經(jīng)過(guò)實(shí)際測(cè)樣表明，該方法完全能達(dá)到測(cè)定煙葉中總氮含量的要求。數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都較好，樣品回收率較高，測(cè)定時(shí)間有所縮短。為煙葉總氮測(cè)定方法的研究提供了一種新思路，為正確指導(dǎo)優(yōu)質(zhì)煙葉生產(chǎn)提供幫助。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鐘左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。分別移取氮標(biāo)準(zhǔn)工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。測(cè)定時(shí)，儀器的工作狀態(tài)為：-300V、反應(yīng)時(shí)間定為60s，用面積定量。測(cè)定時(shí)先從測(cè)口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測(cè)液加入加樣口，該上蓋子，按下進(jìn)樣開(kāi)關(guān)，待反應(yīng)結(jié)束后記下測(cè)得峰的面積。然后以NH4+的濃度對(duì)發(fā)光強(qiáng)度做圖。做得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
樣品的消化樣品為‘中煙100’，消化方法同煙葉中總氮的測(cè)定。樣品的蒸餾及測(cè)定用移液管吸取制備好的待測(cè)液1mL稀釋10倍，吸取稀釋后的待測(cè)液2mL放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入二次蒸餾水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶?jī)?nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉(zhuǎn)入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測(cè)液。之后在化學(xué)發(fā)光儀上測(cè)定，測(cè)定方法同制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)式的方法相同。測(cè)定煙樣時(shí)，同時(shí)測(cè)定空白對(duì)照的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。把測(cè)得的數(shù)據(jù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，即可得到稀釋后樣品中的總氮含量，所得數(shù)乘以500（稀釋倍數(shù)）為所測(cè)樣品中的總氮的質(zhì)量。改進(jìn)方法的精密度測(cè)定及與凱式定氮法的對(duì)比按照前述的測(cè)定樣品的方法，測(cè)定了幾個(gè)煙葉樣品，和凱式定氮法測(cè)定的結(jié)果相比，結(jié)果表明每個(gè)樣品測(cè)定五次，其RSD都小于5%，此方法測(cè)定結(jié)果和凱式定氮法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差分析表明5%置信區(qū)間兩種測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，保持待測(cè)液和魯米諾在一定的濃度下，改變它們的酸度，使它們混合后的酸度相同，那么它們的發(fā)光強(qiáng)度基本相同，這對(duì)選擇發(fā)光體系的酸度很有幫助；在確定的最佳試驗(yàn)條件下，保持銨根的濃度為0.1mg/kg，干擾允許限為正負(fù)5%時(shí)，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在煙葉中含有的或測(cè)定過(guò)程中引入的金屬離子對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響很小。這樣就更加保證了煙葉中總氮測(cè)定時(shí)數(shù)據(jù)的可靠性。
經(jīng)過(guò)實(shí)際測(cè)樣表明，該方法完全能達(dá)到測(cè)定煙葉中總氮含量的要求。數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都較好，樣品回收率較高，測(cè)定時(shí)間有所縮短。為煙葉總氮測(cè)定方法的研究提供了一種新思路，為正確指導(dǎo)優(yōu)質(zhì)煙葉生產(chǎn)提供幫助。
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