測定飼料粗蛋白的兩種定氮儀比較
來源： http://www.pfyin.com/ 類別：實用技術(shù) 更新時間：2013-04-12 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網(wǎng)提供】 定氮儀的種類很多，下面從工作效率、消耗試劑及滴定原理三方面來比較全自動凱氏定氮儀和半自動定氮儀之間的差別。
1定氮儀的工作效率的比較：分別用兩種儀器測量同一批(20份)樣品，記錄各步驟所用時間，可以比較總耗時。由于取樣、烘干、粉碎、稱量以及加人催化劑的各步驟操作完全相同，故略去，不計人總耗時中，僅比較消化時間與定氮儀蒸餾滴定所耗時間。
1．1定氮儀的消化過程的耗時：由于消化爐不同，兩種測量方法在消化時間上有一定差距。與半自動定氮儀配合使用的全自動凱氏定氮儀使用操作按照國標(biāo)要求，先小火燒至樣品焦化，再開大火，燒至液體變成清亮藍(lán)綠色后再消化2h，根據(jù)實際操作和前人經(jīng)驗。，這一步驟所耗時間大約在4h。而與全自動凱氏定氮儀配套使用的二十孔消化爐則不同，按照其操作說明，其消化時間固定為3h。消化結(jié)束后均需冷卻大約1h。
1．2定氮儀的蒸餾與滴定過程的耗時：由于儀器自帶程序設(shè)定各步驟的時間，故半自動定氮儀的蒸餾滴定耗時是固定的，每一份樣品的滴定操作完全可以在其下一份樣品蒸餾過程中完成，而無需另外計時，因此可以估算20份樣品的測定時間為2h；而蒸餾與滴定過程一體化的全自動凱氏定氮儀，其程序設(shè)定加入試劑、蒸餾時間為固定值且精確到秒，滴定時間則根據(jù)具體樣品的粗蛋白含量而異，因而只能根據(jù)經(jīng)驗估計測定一批樣品大約耗時2h10min。另外兩種儀器各有開機與關(guān)機清洗、檢查步驟，此類過程耗時亦無法估算，故不計入總耗時的比較�？傆[以上分析，使用半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀兩種方法測定粗蛋白的含量，前者總耗時比后者要長，效率偏低。
2定氮儀所耗試劑的比較：半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀所需試劑的種類部分完全相同，區(qū)別僅在于滴定過程中，前者需要另配酸堿指示劑。但二者在相同的各種試劑用量上各有長短，比如前者測定每份樣品只需50ml硼酸作為吸收液，而后者則依據(jù)儀器自帶接收杯內(nèi)感應(yīng)器自動判斷是否添加試劑；前者所用的氫氧化鈉水溶液濃度為40，而后者所用的氫氧化鈉水溶液濃度僅為35，二者所需劑量也無法準(zhǔn)確預(yù)測，有時還需視具體樣品情況而添減。故兩種儀器所耗試劑量無法被確切比較。
3定氮儀的滴定原理的比較：使用半自動定氮儀定飼料粗蛋白含量，其滴定過程是傳統(tǒng)方法，依賴于酸堿指示劑的人工滴定，精確到0.01ml，滴定終點由肉眼判斷，耗酸量也由操作人員讀取，存在主觀因素，系統(tǒng)誤差較大。全自動凱氏定氮儀本質(zhì)上屬于電位滴定，利用電極測得接收杯內(nèi)液體的pH值，以滴定后的pH值回到蒸餾前pH值為滴定終點，且加入鹽酸滴定過程由儀器程序精密控制，精確到0.001ml，儀器接入電腦，耗酸量等數(shù)據(jù)直接由儀器記錄反饋，滴定過程無人工參與，避免了人為因素產(chǎn)生的誤差。
綜上所述，半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀相比，前者操作步驟繁雜，消化時間長、耗能多，人工參與化程度高，在實際生產(chǎn)實踐應(yīng)用中效率偏低，不具后者的優(yōu)勢，但亦不失為一種理想的檢測手段。
1定氮儀的工作效率的比較：分別用兩種儀器測量同一批(20份)樣品，記錄各步驟所用時間，可以比較總耗時。由于取樣、烘干、粉碎、稱量以及加人催化劑的各步驟操作完全相同，故略去，不計人總耗時中，僅比較消化時間與定氮儀蒸餾滴定所耗時間。
1．1定氮儀的消化過程的耗時：由于消化爐不同，兩種測量方法在消化時間上有一定差距。與半自動定氮儀配合使用的全自動凱氏定氮儀使用操作按照國標(biāo)要求，先小火燒至樣品焦化，再開大火，燒至液體變成清亮藍(lán)綠色后再消化2h，根據(jù)實際操作和前人經(jīng)驗。，這一步驟所耗時間大約在4h。而與全自動凱氏定氮儀配套使用的二十孔消化爐則不同，按照其操作說明，其消化時間固定為3h。消化結(jié)束后均需冷卻大約1h。
1．2定氮儀的蒸餾與滴定過程的耗時：由于儀器自帶程序設(shè)定各步驟的時間，故半自動定氮儀的蒸餾滴定耗時是固定的，每一份樣品的滴定操作完全可以在其下一份樣品蒸餾過程中完成，而無需另外計時，因此可以估算20份樣品的測定時間為2h；而蒸餾與滴定過程一體化的全自動凱氏定氮儀，其程序設(shè)定加入試劑、蒸餾時間為固定值且精確到秒，滴定時間則根據(jù)具體樣品的粗蛋白含量而異，因而只能根據(jù)經(jīng)驗估計測定一批樣品大約耗時2h10min。另外兩種儀器各有開機與關(guān)機清洗、檢查步驟，此類過程耗時亦無法估算，故不計入總耗時的比較�？傆[以上分析，使用半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀兩種方法測定粗蛋白的含量，前者總耗時比后者要長，效率偏低。
2定氮儀所耗試劑的比較：半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀所需試劑的種類部分完全相同，區(qū)別僅在于滴定過程中，前者需要另配酸堿指示劑。但二者在相同的各種試劑用量上各有長短，比如前者測定每份樣品只需50ml硼酸作為吸收液，而后者則依據(jù)儀器自帶接收杯內(nèi)感應(yīng)器自動判斷是否添加試劑；前者所用的氫氧化鈉水溶液濃度為40，而后者所用的氫氧化鈉水溶液濃度僅為35，二者所需劑量也無法準(zhǔn)確預(yù)測，有時還需視具體樣品情況而添減。故兩種儀器所耗試劑量無法被確切比較。
3定氮儀的滴定原理的比較：使用半自動定氮儀定飼料粗蛋白含量，其滴定過程是傳統(tǒng)方法，依賴于酸堿指示劑的人工滴定，精確到0.01ml，滴定終點由肉眼判斷，耗酸量也由操作人員讀取，存在主觀因素，系統(tǒng)誤差較大。全自動凱氏定氮儀本質(zhì)上屬于電位滴定，利用電極測得接收杯內(nèi)液體的pH值，以滴定后的pH值回到蒸餾前pH值為滴定終點，且加入鹽酸滴定過程由儀器程序精密控制，精確到0.001ml，儀器接入電腦，耗酸量等數(shù)據(jù)直接由儀器記錄反饋，滴定過程無人工參與，避免了人為因素產(chǎn)生的誤差。
綜上所述，半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀相比，前者操作步驟繁雜，消化時間長、耗能多，人工參與化程度高，在實際生產(chǎn)實踐應(yīng)用中效率偏低，不具后者的優(yōu)勢，但亦不失為一種理想的檢測手段。
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