谷物灰分測(cè)定法
GB 4800—84
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物灰分含量的測(cè)定。
1 方法原理
將一定重量粉碎的谷物，裝入已知重量的坩堝中，經(jīng)高溫電爐灼燒（550±10℃）至恒重后，減去坩堝重，即為所測(cè)谷物灰分含量。
2 儀器、設(shè)備
2.1 分析天平：感量0.1 mg。
2.2 粉碎機(jī)：實(shí)驗(yàn)室用。
2.3 篩子：實(shí)驗(yàn)室用。
2.4 600W電爐：具有調(diào)壓變壓器。
2.5 高溫電爐：具有控溫裝置。
2.6 30 ml新瓷坩堝（上口直徑4 cm，高3.5 cm）。
2.7 干燥器：內(nèi)徑約為21 cm，帶多孔瓷板，用藍(lán)色硅膠或氯化鈣為干燥劑。
2.8 坩堝鉗。
3 試劑
3.1 乙醇：濃度95％，分析純。
3.2 硝酸：密度1.4 g/cm3，分析純。
3.3 過(guò)氧化氫：濃度30％，分析純。
4 測(cè)定的準(zhǔn)備
4.1 試樣的準(zhǔn)備
選取整粒谷物，去除雜質(zhì)，按四分法取樣不少于50 g。用粉碎機(jī)粉碎至全部通過(guò)孔徑1.7 mm的篩子，其中大于1.0 mm孔徑的顆粒不要超過(guò)10％，小于0.5 mm孔徑的不少于50％。
4.2 坩堝的準(zhǔn)備
將瓷坩堝用稀鹽酸（1∶4）煮沸1～2 h后，先用自來(lái)水后用蒸餾水洗凈，烘干。置高溫電爐中，于550±10℃灼燒1 h。當(dāng)溫度降至200℃時(shí)用坩堝鉗取出，放入干燥器中冷卻（每個(gè)干燥器放置的坩堝數(shù)不能超過(guò)4個(gè)，下同），約需半小時(shí)降至室溫后，迅速稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。然后以同樣的溫度灼燒半小時(shí)，二次重量之差不超過(guò)0.2 mg。否則重復(fù)灼燒。
5 測(cè)定步驟
5.1 樣品含水量的測(cè)定
樣品含水量測(cè)定見GB 3523—83《谷類、油料作物種子水分測(cè)定法》。
5.2 樣品灰分的測(cè)定
5.2.1 稱樣
在測(cè)定水分的同時(shí)，稱取平行樣兩份（水稻、谷子3 g，其余5 g）于已知重量的瓷坩堝中，準(zhǔn)確到0.2 mg。
5.2.2 預(yù)灰化
為了促進(jìn)樣品的均勻灰化，加2 ml乙醇溶液濕潤(rùn)樣品，然后將坩堝放在低溫電爐上，坩堝蓋子傾斜留一小縫，用調(diào)壓變壓器控制溫度。開始電壓為80～100 V，約1 h后逐漸升到220 V。在加熱過(guò)程中避免明火燃燒，防止樣品的固體微粒噴出，待不冒煙以后逐漸增加溫度。當(dāng)坩堝中的內(nèi)容物呈灰色取下坩堝，放在石棉板上冷卻后，加8滴過(guò)氧化氫和2～4滴硝酸，利用電爐余熱蒸干，再加熱至內(nèi)容物呈白色或灰白色。
5.2.3 灰化
經(jīng)過(guò)預(yù)灰化后，將坩堝放入高溫電爐中。于550±10℃灼燒1 h。當(dāng)溫度降至200℃時(shí)，用坩堝鉗取出坩堝，放入干燥器中冷卻，約需半小時(shí)降至室溫后，迅速稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。隨后再放入高溫電爐灼燒半小時(shí)，稱重，二次相差不大于0.5 mg。
6 結(jié)果計(jì)算
6.1 計(jì)算公式
式中：W1── 坩堝重加灰分重，g；
W0── 坩堝重，g；
W── 風(fēng)干樣品重，g；
H── 水分占樣品重的百分?jǐn)?shù)（風(fēng)干基）。
6.2 結(jié)果的表示
兩個(gè)平行測(cè)定的結(jié)果，用算術(shù)平均值表示。保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。第三位數(shù)的舍入見GB 1.1—81《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 編寫標(biāo)準(zhǔn)的一般規(guī)定》附錄C。
6.3 結(jié)果的允許差
當(dāng)樣品的灰分含量小于1％時(shí)，兩個(gè)平行測(cè)定值之差不應(yīng)大于0.02％；當(dāng)灰分含量大于1％時(shí)，不應(yīng)大于灰分平均含量的2％。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)牧漁業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉興寰。
