采用全自動(dòng)定氮儀快速測(cè)定硝酸銨含量
硝酸銨是一種常用的化學(xué)試劑及化工原料,是制備各類硝銨炸藥民爆產(chǎn)品、農(nóng)用硝銨復(fù)合肥料、農(nóng)藥等的主要原材料。由于硝酸銨用途廣、分析質(zhì)檢量大,提高分析檢測(cè)效率、保證分析檢測(cè)質(zhì)量,探索新的分析測(cè)試技術(shù)是質(zhì)檢工作者刻不容緩的研究目的。
目前硝酸銨含量分析方法及標(biāo)準(zhǔn)大都是通過(guò)測(cè)定氨基氮和硝基氮含量,將其換算為硝酸銨含量的方法而實(shí)現(xiàn)的。基本分析方法主要有:凱氏定氮法、甲醛容量法、納氏比色法及紫外光度法。傳統(tǒng)的凱氏定氮儀測(cè)量法(主要用于常量分析)設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)廉,準(zhǔn)確度、精密度均滿足分析誤差要求,一般作為仲裁方法。其主要缺點(diǎn)是玻璃器皿多、分析周期長(zhǎng)、蒸餾時(shí)易倒吸、不安全。甲醛容量法主要用于常量分析,該方法操作簡(jiǎn)單、周期短、經(jīng)濟(jì),但甲醛有毒,酸堿滴定分析誤差稍大,雖然用空白校正,但結(jié)果的穩(wěn)定性容易受環(huán)境影響。
全自動(dòng)凱氏定氮儀分析方法:主要是設(shè)備的技術(shù)創(chuàng)新,實(shí)現(xiàn)了程序自動(dòng)控制,但定量分析機(jī)理仍基于化學(xué)反應(yīng)。所以該法適于各種氨氮含量的測(cè)定。大量文獻(xiàn)報(bào)道了全自動(dòng)凱氏定氮儀在食品、飼料、藥物、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、化工等領(lǐng)域分析檢測(cè)各類物質(zhì)中的氨、氮和蛋A質(zhì)的應(yīng)用。其他方法,利用自動(dòng)定氮儀對(duì)個(gè)別民用硝酸銨樣品進(jìn)行方法探索,并經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn),篩選了測(cè)試條件,確定了該樣品的分析方法參數(shù),檢驗(yàn)了方法的可靠性。該法不僅具有好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,而且陜速簡(jiǎn)捷,將原來(lái)幾種方法的34h測(cè)定周期縮短為4--8min。而且采用密閉體系,無(wú)毒無(wú)害、安全、環(huán)保,全方位再現(xiàn)高新技術(shù)的優(yōu)越。
采用全自動(dòng)定氮儀對(duì)民用硝酸銨含量的測(cè)定方法條件進(jìn)行探究,確定了測(cè)定參數(shù)及分析方法程序,并經(jīng)方法檢驗(yàn)證明了該方法為一種安全可靠、準(zhǔn)確快速、自動(dòng)化程度高的先進(jìn)方法,可以推廣到軍用火工品藥劑、火炸藥、推進(jìn)劑等含能材料中氨、氮分析及民爆產(chǎn)品中氨、氮、硝酸銨的定量分析,以滿足當(dāng)代安全、環(huán)保、人I生化、現(xiàn)代化的分析檢測(cè)要求。但目前用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定火工藥劑及混合炸藥中的氮、氨、硝酸銨含量的有關(guān)報(bào)導(dǎo)甚少,所以還需深入地研究,不斷開(kāi)發(fā)有實(shí)用價(jià)值的新方法及新標(biāo)準(zhǔn),以確保用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定硝酸銨的方法能在更大的領(lǐng)域里發(fā)揮作用。