速凍水果和蔬萊的礦物雜質(zhì)測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 762一1982《果蔬制品中礦物雜質(zhì)含量的測(cè)定》。
1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了速凍水果和蔬菜礦物雜質(zhì)測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于速凍水果和蔬菜的礦物雜質(zhì)含量的測(cè)定。
2 原理
用漂浮法分離有機(jī)物質(zhì)并用沉積法分離重的雜質(zhì),在600℃高溫電阻爐中灼燒沉積物, 將所得殘留物稱量。
3 試劑
試劑均用分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。
3.1 氯化鈉：15％(m/m)溶液;
3.2 硝酸銀：17 g／L溶液。
4 儀器
4.1 搗碎機(jī)；
4.2 無(wú)灰濾紙；
4.3 坩堝；
4.4 高溫電阻爐：600±10℃；
4.5 干燥器：帶有效干燥劑；
4.6 分析天平；
4.7 燒杯：2000 mL；
4.8 漏斗。
5 樣品及坩堝的制備
5.1 樣品的制備
包裝在500g以下的樣品,取整個(gè)包裝。將樣品置于密閉的器皿中解凍,定量轉(zhuǎn)移至2000mL燒杯中。必要時(shí)可以將樣品搗碎,大于500g包裝的樣品在解凍前取有代表性的樣品500g。
5.2 坩堝的制備
將洗凈的坩堝移入600±10℃高溫電阻爐中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.0002g為恒量。
6 測(cè)定
6.1 分離
將樣品移入2000 mL燒杯中,加水至刻度,用玻璃棒充分?jǐn)嚢韬?靜置約10min,然后將上層水傾入第二個(gè)2000mL燒杯中,分別加水于第一、第二燒杯中,混合,攪拌,靜置10min,然后將第二燒杯上層水傾入第三個(gè)2000mL燒杯中,第一燒杯的上層水傾入第二燒杯中。小心地重復(fù)這些操作,將第三燒杯上層液傾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有機(jī)物棄去,收集全部沉積物于第一燒杯中。
將溫的氯化鈉(2.1條)溶液加入沉積物中,使有機(jī)雜質(zhì)漂浮,沉積物沉淀,再用溫水充分洗滌沉積物除去氯化鈉,以硝酸銀(2.2條)溶液檢驗(yàn)洗液無(wú)氯離子為止,再將沉積物定量地轉(zhuǎn)移至無(wú)灰濾紙上。
6.2 灰化
將濾紙連同沉積物移入坩堝(5.2條)中,在電爐上炭化,至無(wú)煙,再移入600±10℃高溫電阻爐中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.0002g為恒量。
7 結(jié)果表示
m2-m1
X ＝────×10**6
m0
式中：X--礦物雜質(zhì)含量,mg/kg；
m0--樣品的質(zhì)量, g；
m1--坩堝的質(zhì)量, g；
m2--坩堝和礦物雜質(zhì)的質(zhì)量,g。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商業(yè)部副食品局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市食品研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人李衛(wèi)東。
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用聯(lián)合國(guó)食品法規(guī)委員會(huì)頒布的CAC54-1974《速凍水果和蔬菜礦物雜質(zhì)的測(cè)定》
