自動定氮儀滴定器氣泡排除方法及正確操作
一些客戶在利用自動定氮儀做定氮實驗時反映,滴定器中有氣泡,會影響測定結(jié)果。因為氣泡進入后,會占據(jù)標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。所以在測定之前,我們先要將氣泡排出。
首先打開自動定氮儀前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復2~3次,將氣泡排凈后開始測定。
將氣泡排除后,就能正常開始測試了。連接電源線,打開開關(guān),儀器開機,按【設置】鍵進入主頁面,開始設置需要加熱的溫度等等,設置完成后,選擇【啟動】點擊確認,開始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻;將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,左右移動托盤可上下移動錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上。連接電源線,打開開關(guān),儀器開機。語言選擇完成后,系統(tǒng)會自動加水,儀器可以自動設置各個參數(shù),在手動模式下,則直接按【加酸】、【加堿】、或者【蒸餾】鍵,來完成加酸、加堿、蒸餾的工作,操作完成之后,取下錐形瓶。
完成以上操作,即可進行滴定。首先將移液器調(diào)至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,定容到100ml,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線,最后加入2-3滴混合指示劑后進行滴定。滴定至灰色事為止,記下消耗HCL的毫升數(shù),為V1。最后根據(jù)公式,計算出結(jié)果。